流動相的重要性大家都知道，一旦流動相出問題，那么分析儀器的結果就失去了參考價值，而其有效性對于很多人來說，一直都有很多不確定，很多人是靠經驗來定，那么沒有經驗的人靠什么？有人會說，靠資料，可是否有相關的流動相有效期的驗證文件，或者是流動相的規(guī)定有效期資料供大家參考呢，答案是無，即使是國際上也沒有特別針對每種流動相的有效期規(guī)定文件。大多有效期的規(guī)定都是根據(jù)試劑或常用藥品的穩(wěn)定性和化學性質來做參考，具體時間還要視當時的環(huán)境條件而定。也可以說，流動相的有效期規(guī)定是個經驗活兒。今天這里總結的就是關于流動相的有效期的給定原則、存放、和復驗管理規(guī)定。
　　
流動相放置時間影響。1、有機相揮發(fā)：有機試劑組成比例越大，沸點越低，其揮發(fā)程度越大，不過對于揮發(fā)相對比較好控制，只要密封好就可以；2、pH值影響：反相色譜流動相往往是緩沖鹽，其pH值受有機相的揮發(fā)、空氣中的二氧化碳等影響，有時甚至渾濁；且不同pH值及不同緩沖鹽其受影響程度不同；3、微生物影響：水相體系時間久了，往往會致生微生物，特別受光照等影響，因此，往往在棕色瓶中儲存；另外，如果流動相中有機相比例越大，其越不容易致生微生物；所以根據(jù)儲存條件及有機相比例不同其有效期不同。
　　
配制流動相的化學制劑。1、實驗室大多數(shù)的藥劑是沒有標注有效期的，由于在保存方法科學的情況下,化學制劑一般是不會變質的。2、制劑的使用期限卻并非永久，在保存過程中，尤其取用制劑時不可避免的會接觸到空氣或其他的物質，這會導致緩慢反應，積累到一定程度就會達到所謂的變質,所以在商標上是找不到有效期的。3、有的化學制劑在使用之前都有必要進行檢驗，其中的雜質超出標準影響到使用的話就可以界定為變質并不可使用了。
　　
有效期給定原則。1.試劑有效期：除另有規(guī)定，未開瓶有機試劑有效期為3年，無機試劑有效期為5年（有生產日期按生產日期推算，沒有生產日期按領用日期推算）；已開瓶試劑，液體試劑有效期為1年，固體試劑有效期為2年（開瓶有效期不得超過未開瓶試劑有效期，若推算的開瓶有效期超過未開瓶試劑有效期，則應以日期較早者為準）。2.試液有效期：一般試液有效期6個月，酸堿度緩沖溶液有效期3個月，純化水僅限當天使用。3.流動相有效期：含鹽或有機溶劑比例低于10%，有效期15天；有機溶劑比例不低于10%，有效期1個月；純有機溶劑有效期3個月；磷酸鹽類有效期為1天。
　　
化學試劑存放知識總結。化學試劑存放要依據(jù)物質自身的物理性質和化學性質，降低或杜絕物質變性、自然損耗，方便試劑取用是我們的總原則。因此我們要考慮試劑瓶瓶質、瓶口、瓶塞、瓶體顏色、防護性試劑與環(huán)境措施等諸多方面的問題。
　　
試劑瓶對化學試劑的使用要求。1．對試劑瓶瓶質要求：HF溶液因腐蝕玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或鉛皿。其他試劑一般用玻璃瓶保存。二氧化硅除與氫氟酸HF反應外，與其它酸都不反應。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。2．對試劑瓶瓶口的要求：一般性固體試劑存放在廣口瓶中，一般性液體試劑存放在細口瓶中。3．對試劑瓶瓶塞的要求：盛放堿性物質（如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液）或水玻璃的試劑瓶必須要用橡膠塞、軟木塞。因為堿性物質或水玻璃均能與玻璃中的二氧化硅發(fā)生反應，導致瓶與塞的粘結。不做特殊說明以玻璃塞為宜。4．對試劑瓶瓶體顏色的要求：見光易分解的試劑應存放在棕色廣口瓶、細口瓶中。如AgNO3,氯水，雙氧水，溴水及不穩(wěn)定有機物等，其余一般存放在無色試劑瓶中。5．滴瓶的使用：滴瓶不能存放易于蒸發(fā)、揮發(fā)且對膠頭有腐蝕作用的液體試劑。滴瓶一般不用做長期保存試劑。見光易分解的試劑應存放在棕色瓶中。
    
不穩(wěn)定試劑的保存。1．常用不穩(wěn)定試劑的分類及要求：（1）易揮發(fā)、低燃點的試劑要密封，放于陰涼、通風、遠離火源處保存。（2）易揮發(fā)或自身分解的試劑要密封，放于陰涼通風處保存。如濃硝酸，濃鹽酸，濃氨水，AgNO3，液溴（水封）等。（3）易與氧氣作用的試劑，如亞硫酸鹽，苯酚，亞鐵鹽，碘化物，硫化物等應將其固體或晶體密封包村，不宜長期存放其水溶液；亞硫酸，氫硫酸溶液要密封存放；鉀，鈉，白磷更要采用液封形式。（4）與二氧化碳反應的物質要密封包村。如堿類，NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等；如弱酸鹽類，水玻璃，漂白粉，偏鋁酸鈉，苯酚鈉，Na2O,Na2O2等。由于其相應的溶液較固體更易反應，所以更要注意密封保存。（5）與水蒸氣，水發(fā)生反應的物質要密封，并遠離水源保存。如電石（CaC2）,生石灰（CaO），濃硫酸，無水硫酸銅（CuSO4），各種干燥劑（硅膠，堿石灰，P2O5，CaCl2等），K, Na, Mg, Na2O2,?更要同時具備所有要求。2．需要借助其他物質密封保存的一類試劑：（1）需要借助液體物質保存的有：鉀、鈉保存在煤油或液體石蠟之中；白磷保存在水中；液溴要用水封。（2）需要借助固體物質保存，如鋰保存在石蠟中。
    
小結：流動相溶液最忌微生物超標，各種菌會導致柱子堵，而產生很多不良影響。我們都知道，室溫如果高，純水相上午配的下午下班時候都有可能會有微生物繁殖，都需要重新過濾。所以，純水相要現(xiàn)配現(xiàn)跑，別抱僥幸心理偷懶不配，結果誤差大的話，隨時可能讓你返工哦。而跟有機溶劑混好的怎么放無所謂，哪怕有1/20的有機溶劑在里面，都能放很久。一般實驗室的SOP都規(guī)定：純水有效期1天，含鹽流動相有效期7天，純有機相流動相1個月。為了不白耽誤工夫，有一種安全的做法就是對流動相有效期進行驗證。比如，做一個純水的流動相（內含離子對及甲酸）穩(wěn)定性驗證。根據(jù)你的流動相使用對象配置相應的系統(tǒng)適應性溶液，用固定的色譜柱在一定間隔期（如0天,15天,30天等）內重復測試，假如有添加酸堿的物質，可同時監(jiān)測pH值。至于考察的標準就得根據(jù)大家自己實驗室的要求定。
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